化学实验报告范文(精选31篇)
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的'溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
实验步骤
(1)在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2)加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3)在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰,把带火星的`木条伸入试管;
(4)待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5)实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号实验现象现象解释
(1)木条不复燃
(2)木条不复燃H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃。
(3)3H2O2产生大量气泡木条复燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4)新加入的H2O2产生大量气泡因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5)5MnO2的质量不变因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量组分分析时cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka210-8,cka2>10-8,ka1/ka2
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
【1】 地沟油的精炼:
(1)将地沟油加热,并趁热过滤
(2)将过滤后地沟油加热到105℃,直至无气泡产生,以除去水分和刺激性气味,
(3)在经过前两步处理后的地沟油中加入3.5%的双氧水,在60℃下搅拌反应20 分钟,再加入5%的活性白土,升温至60℃,搅拌25 分钟可以达到最理想的脱色效果 。
【2】 草木灰碱液的准备:将草木灰倒入塑料桶内,然后倒入热水,没过草木灰2cm即可。在静置2天后,需要放一个正常的鸡蛋进行浮力实验,如果鸡蛋能浮起来,说明浓度达标了。如果不能,就再静置久一点。 仔细过滤;为了防止碱液灼伤皮肤,最好戴手套;
【3】称取200g精炼地沟油和量取1000ml碱液分别置于两个烧杯中,放在不锈钢锅里水浴加热,用温度计测量两者的温度达到45摄氏度时,将碱液和精炼地沟油缓缓倒入大玻璃缸里混合,加入50ml酒精,再放入不锈钢锅中水浴加热,同时用电动搅拌棒搅拌。
【4】继续搅拌可以观察到混合的液体迅速变成乳白色,二者开始皂化反应,因为水油不融,所以需要不停搅拌来支持皂化反应。搅拌皂液的时间长达3小时;当出现.固体状态时添加丁香粉
【5】将皂液装入准备好的牛奶盒里(即入模),放在温暖的地方一星期后去掉牛奶盒(即脱模),然后切块。可以看出表面成熟度高于内部。把这样的肥皂放在阴凉通风处,任其成熟2星期左右。在这段时间里肥皂颜色会加深,水分逐渐蒸发,体积会缩减图为脱模后的样子,这张照片里是加入了丁香粉的肥皂。
【6】去污效果:将肥皂用水打湿放在沾有黑、红墨水的手上揉洗一会,没有大颗的泡泡,是细密的白沫,当然,很快就变成黑沫了;冲洗干净后。清洁效果还是相当可以的!关键是洗完了真的不干燥,好像有甘油留在手背上。
无机化学实验是大学化学专业学生必不可少的一部分,不单是因为这是学习无机化学必要的手段,更是因为实验可以促进学生自身的学术发展。在大一的无机化学实验中,我们学习了各种实验室操作和化学知识,同时还体验了当化学实验出现了失误和意外情况时需要应对的正确方式。本文将介绍一些我们大一学生所完成的无机化学实验,包括氢氧化钠的制备、氢氧化铜的制备、氢氧化铁的制备和大气压下制备氨气。
氢氧化钠的制备实验
氢氧化钠是一种常见的化学试剂,可以用于医疗、日用品、糖皮质激素的制备、洗涤剂等。它是一种白色固体粉末,常温常压下很难溶解于乙醇、乙醚等有机溶剂,但能够溶于大部分极性溶剂和水。我们的实验室实际上是从氧化钠制备而来的,而且我们通过掌握化学原理、分析分离技能以及实验操作能力制备得到了各自称职的标准样品,其总结如下:
1.实验原理
氧化钠和另一种酸或盐可以制成氢氧化钠。
Na2O + H2O → 2 NaOH
Na2O + CO2 → Na2CO3
2.实验材料与设备
试管、玻璃棒、蒸馏水、输入输出板。
3.实验步骤
1)加入适量的氧化钠即可转化为氢氧化钠,制作一个pH值为正常范围0.8~1.2的氢氧化钠溶液
2)将试管内加入1g的氧化钠,并逐渐加入足量的蒸馏水并搅拌,检测氢氧化钠的溶液pH值直到达到正常范围0.8~1.2
氢氧化铜的制备实验
氢氧化铜(Cu(OH)2)是一种浅绿色粉末,具有不稳定性和良好的晶体结构。一般作为铜盐的先驱体使用,适用于合成金属有机化合物、碳酸钙上的颜色渲染等。对于制备氢氧化铜,我们主要采用以下原理和实验过程:
1.实验原理
铜(+2)离子在水中加入氢氧化物时,沉淀为淡绿色氢氧化铜。
Cu 2+ + 2OH- → Cu(OH)2
2.实验材料与设备
选择一种铜化合物或铜基盐,例如硫酸铜或碳酸铜。
3.实验步骤
1)为了制备氢氧化铜,加入少量硝酸铜溶液,加入适量的氢氧化钠。铜离子通过在底部沉积Cu(OH)2
2)将沉淀的Cu(OH)2转移到玻璃滤布上同时进行过滤
3)洗涤空气干燥,将它放入干燥器中,最终获得Cu(OH)2粉末
氢氧化铁的制备实验
氢氧化铁(Fe(OH)3)是一种重要的无机化合物,通常用来制备化学原料,例如氧化剂、电解剂和各种金属盐。它是一种棕色的颜色,分散在水中时呈现暗橙色或褐色,这是由于其物理结构和光学反射性质所引起的。我们的氢氧化铁制备步骤如下:
1.实验原理
一般制备氢氧化铁时,我们需要使用一些盐酸或氢氧化物的化合物。
FeCl2 + 2 NaOH → Fe(OH)2 + 2 NaCl
Fe(OH)2 + 1/2O2 → Fe(OH)3
2.实验材料与设备
铁盐,盐酸,氢氧化钠,pH计,输送管等设备材料
3.实验步骤
1)将两个不同反应条件的铁盐溶液混合(例如Fe(NO3)3和FeCl3)并通过加入 NaOH 来调节 pH 值。
2)将制成的混合液缓慢冒泡 1h。
3)通过使用输送管进行搅拌并过滤掉大颗粒的沉淀口。
4)将制成的混合液经过烘干并使用氧化剂进行处理
制备氨气实验
氨气(NH3)是一种无色,具有挥发性气味的化学物质,常用于工业,制药业和肥料生产等领域。制备氨气的`方法是通过将氨水和氯化铵混合后将其气化。具有挥发性的氨气难以储存,需要特殊的容器,但也是重要的实验药剂。以下是我们完成制备氨气实验的步骤:
1.实验原理
通过将氯化铵和氨水混合,生成NH3和NaCl。
NH4Cl + NaOH → NaCl + H2O + NH3
2.实验材料与设备
在线试管,氯化铵,氨水,玻璃棒,水浴等设备
3.实验步骤
1)将氨水加入盛有氯化铵的试管中,同时加入部分NaOH溶液
2) 在加热条件下进行气化反应
3)通过直接从在线试管中引出氨气进行反应
结论
无机化学实验是大学化学专业学生必须完成的一部分,通过坚实的理论知识,掌握实验技能,独立思考的能力,克服困难的勇气,我们才能愈来愈接近要成为化学专业人士的目标。本文所讲述的实验是最基本,最普遍的实验之一,我们在实践和探索中获得了极大的成就感和收获,为未来充实富有成果的学业铺平了道路。
例一定量分析实验报告格式
(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。
移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差 实验结果与讨论: (1)(2)(3)…… 结论:
例二合成实验报告格式 实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录
1.加料:
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙*。
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的'分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
众所周知,化学是一门实验科目,是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。需要我们不断地做实验,从实验中真实地看到各种元素发生化学反应,看到各种化学现象的产生,从而更直观的学习到相关知识。
一、独立思考的重要性
我想,在这个过程中,其中一个重要的感悟就是独立思考的重要性。当在试验中发现与预料过程所不符,那么必定是过程中出现错误,而寻找并解决的这个过程是书本中无法给予的。做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。在实验过程中,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了我们对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
二、学会突破创新
实际上,在弄懂了实验原理的基础上,我们的时间是充分的,做实验应该是游刃有余的,如果说创新对于我们来说是件难事,那改良总是有可能的。试着通过自己现有的知识,多想,多做,多总结,我想首先着是作为一个求知者在追求知识的道路上必须坚守的.原则,其次就是要敢于突破,我们都站在巨人的肩膀上,踮起脚尖即使触不到天空,也可以更加拓宽自己的视野。
三、现代信息技术的使用
在化学实验学习中,有很多特殊的、特定的实验,如有毒有害物质参与且不易排污的实验、化学现象瞬间即逝的实验、不易操作或难以成功的实验、需要反复观察的实验、反应慢导致单位课时中难以完成的实验等。我们在研究改进措施的同时,也可以借助于现代信息技术手段制作视频资料或多媒体课件进行辅助学习。值得注意的是化学的基本特征,它的学习功能是其它任何学习方式难以代替的,现代信息技术不过是学习的辅助手段,要充分利用其优势并与日常学习形成优势互补。
四、必须加强动手能力
动手操作对激发化学学习兴趣、帮助理解化学知识、培养解决问题能力、创新能力等具有重要作用。尤其是化学这样一种学科,动手能力的强弱与知识的掌握其实是同等重要的。如果动手能力太弱,所学习到的知识就无法通过有效的方式真正组织起来,那么学到的知识就只是输入而没有输出,只有理论而没有实践,对于这样一门学科,这样的缺陷是致命的,而这样的能力是必须具备的。
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka210-8,cka2>10-8,ka1/ka2 Cl2 >Br2 >I2。所以,Br-能被Cl2氧化为Br2,在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2,在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行,且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高,
其热稳定性增大,酸性增强,氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性,但在酸性介质中表现出强氧化性,其次序为:BrO3- >ClO3- >IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱,制备Cl2,必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2,则需要加热才能使反应进行,且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒(1mL)、酒精灯、滴瓶(125mL)、试剂瓶(500mL)、烧杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(浓)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(浓)、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
(一)卤素单质的氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的`变化;
② 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
③ 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素单质的氧化性顺序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。
② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要
沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③ 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用醋酸铅试纸检验试管口。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素阴离子的还原性顺序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应取少量溴水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
② 碘的歧化反应 取少量碘水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
(四) 卤素合氧酸盐的氧化性
(1) 次氯酸钠的氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸,4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象,写出反应方程式。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(2)KClO3的氧化性
① 取两支管,均加入少量KClO3晶体,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌,观察现象,比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱:__________________________________ 。 ② 取一支试管,加入少量KClO3晶体,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,观察现象;然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,观察CCl4层现象变化;继续加入KClO3晶体,观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。 结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(五) 氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备取15 ~ 20g食盐,放入500mL圆底烧瓶中,按图1-1将仪器装配好(在通风橱中进行)。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热,就有气体发生。用向上排空气法收集生成的氯化氢气体。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl气体的试管口,并将试管倒插入盛水的水槽中,轻轻地把堵住试管口的手指掀开一道小缝,观察有什么现象发生?再用手指堵住试管口,将试管自水中取出,用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性,并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定 在上述盛有HCl的试管中,滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液,观察有什么现象发生?写出反应方程式。
④ 白烟实验 把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近,抽去瓶口的玻璃片,观察反应现象并加以解释。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
【实验准备】
1、提纯含有不溶性固体杂质的粗盐,必须经过的主要操作依次是。以上各步骤操作中均需用到玻璃棒,他们的作用依次是,2、在进行过滤操作时,要做到“一贴”“二低”
【实验目的】
1、练习溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能.2、理解过滤法分离混合物的化学原理.
3、体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用.
【实验原理】
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质等.不溶性杂质可以用过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐.
【实验仪器和药品】
粗盐,水, 托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,坩埚钳,胶头滴管, 滤纸,剪刀,火柴,纸片
【实验小结】
1、怎样组装过滤器
首先,将选好的滤纸对折两次,第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合.当这样的滤纸放入漏斗中,其尖角与漏斗壁间有一定的间隙,但其上部却能完好贴在漏斗壁上.对折时,不要把滤纸顶角的折缝压得过扁,以免削弱尖端的强度,便在湿润后,滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上.
其次,将叠好的滤纸放入合适的漏斗中,用洗瓶的水湿润滤纸。
2、一贴二低三靠
①“一贴”:滤纸漏斗内壁
②“二低”:滤纸边缘低于漏斗边缘,溶液液面要低于滤纸边缘。 ③“三靠”:盛待过滤液体的烧杯的嘴要靠在玻璃棒中下部,
玻璃棒下端轻靠三层滤纸处;漏斗的颈部紧靠接收滤液的烧杯内壁
3、过滤后,滤液仍旧浑浊的原因可能有哪些?
课程名称:
仪器分析
指导教师:
李志红
实验员:
张宇
时 间:
xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 RxR=0.9945 CONC. =K xABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度,
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。
大学化学实验报告应包含以下内容:
1、实验目的:简要介绍实验目的和需要达到的预期结果。
2、实验原理:详细介绍实验所涉及的化学原理和反应机理。
3、实验步骤:详细描述实验的.具体步骤和操作过程。
4、实验数据:记录实验中的定量数据、测量值、计算结果等。
5、实验结果及分析:分析实验数据,得出结论,并与理论预期结果进行比较。
6、实验结论:总结实验过程、结果和分析,说明实验目的是否达成。
7、参考文献:列出实验所涉及的参考文献和资料。
在撰写实验报告时,应注意以下几点:
1、实验报告应具有严谨性、客观性和科学性,内容应准确、清晰、简明。
2、实验数据应尽量精确,必要时应标明仪器误差和实验条件。
3、实验数据应以表格或图形的形式展示,便于读者理解和使用。
4、实验结果的分析应与实验目的和理论预期结果相符,不应胡乱猜测或假设。
5、实验报告应按照规定的格式和要求进行撰写,包括标题、作者、单位、摘要等。
6、实验报告应认真校对和修改,确保语言通顺、排版整齐、无错别字。
以大学化学实验记录为主要内容的实验报告应涵盖实验目的、原理、步骤、数据、结果及分析、结论和参考文献等方面,具有科学性、客观性和准确性,并按照规定格式进行撰写和修改。
班级: 姓名:座号
【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱
【实验目的】通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】
金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。
【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1
(1)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。
现象: 。 有关化学反应方程式: 。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。
现象: 。 然后加热试管,现象: 。 有关反应的化学方程式: 。 对比实验2
在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。
现象: 。 有关反应的化学方程式。 2.实验结论:
【问题讨论】
1.元素金属性强弱的判断依据有哪些?
2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】
1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分;
2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。 【实验仪器和试剂】
4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】
【问题讨论】对比实验3中加入的FeCl3溶液有什么作用?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究化学反应的限度 【实验目的】
1.通过对FeCl3溶液与KI溶液的反应的探究,认识化学反应有一定的限度; 2.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。 【实验仪器和试剂】
试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。 【实验过程】 1.实验步骤
(1)取一支小试管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。
现象: 。 (2)向试管中继续加入适量CCl4,充分振荡后静置。
现象: 。 (3)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。 现象: 。 2.实验结论
。 【问题讨论】
1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I2的检验与Fe的检验顺序可否交换?为什么?
2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么?
3+
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究化学反应中的热量变化 【实验目的】
1.了解化学反应中往往有热量变化;
2.知道化学反应中往往会吸收热量或放出热量。 【实验仪器和试剂】
试管、剪刀、砂纸、塑料薄膜袋、2mol/L盐酸、氯化铵晶体、氢氧化钙固体、镁条。 【实验过程】 实验1
步骤:向一支试管中放入用砂纸打磨光亮的镁条,再加入5mL2mol/L盐酸,用手触摸试管外壁。
现象:。 有关反应化学方程式: 。 结论: 。 实验2
步骤:向完好的塑料薄膜袋中加入约7g氢氧化钙固体,再加入氯化铵晶体,排除袋内的空气,扎紧袋口,再将固体混合均匀,使之充分反应。
现象: 。 有关化学方程式: 。 结论: 。 【问题讨论】
实验1.2中反应物能量总和与生成物能量总和的相对大小有什么关系?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究铜锌原电池 【实验目的】
1.通过实验探究初步了解原电池的构成条件; 2.了解原电池的工作原理。 【实验仪器和试剂】
锌片、铜片、稀硫酸、导线、灵敏电流计、烧杯。 【实验过程】
【1】 地沟油的精炼:
(1)将地沟油加热,并趁热过滤
(2)将过滤后地沟油加热到105℃,直至无气泡产生,以除去水分和刺激性气味,
(3)在经过前两步处理后的地沟油中加入3.5%的双氧水,在60℃下搅拌反应20 分钟,再加入5%的活性白土,升温至60℃,搅拌25 分钟可以达到最理想的脱色效果 。
【2】 草木灰碱液的准备:将草木灰倒入塑料桶内,然后倒入热水,没过草木灰2cm即可。在静置2天后,需要放一个正常的鸡蛋进行浮力实验,如果鸡蛋能浮起来,说明浓度达标了。如果不能,就再静置久一点。 仔细过滤;为了防止碱液灼伤皮肤,最好戴手套;
【3】称取200g精炼地沟油和量取1000ml碱液分别置于两个烧杯中,放在不锈钢锅里水浴加热,用温度计测量两者的温度达到45摄氏度时,将碱液和精炼地沟油缓缓倒入大玻璃缸里混合,加入50ml酒精,再放入不锈钢锅中水浴加热,同时用电动搅拌棒搅拌。
【4】继续搅拌可以观察到混合的液体迅速变成乳白色,二者开始皂化反应,因为水油不融,所以需要不停搅拌来支持皂化反应。搅拌皂液的时间长达3小时;当出现.固体状态时添加丁香粉
【5】将皂液装入准备好的牛奶盒里(即入模),放在温暖的地方一星期后去掉牛奶盒(即脱模),然后切块。可以看出表面成熟度高于内部。把这样的肥皂放在阴凉通风处,任其成熟2星期左右。在这段时间里肥皂颜色会加深,水分逐渐蒸发,体积会缩减图为脱模后的样子,这张照片里是加入了丁香粉的肥皂。
一、 实验目的
内容宋体小四号 行距:固定值20磅(下同)
二、 实验原理
原理简明扼要(必须的计算公式和原理图不能少)
三、 实验仪器、试剂
仪器:
试剂:
四、 实验步骤
步骤简明扼要(包括操作关键)
五、 实验记录与处理
实验记录尽可能用表格形式
六、 结果与讨论
一、实验题目:
固态酒精的制取
二、实验目的:
通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:
固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变。其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度。硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、实验仪器试剂:
250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版
五、实验操作:
1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。
2、在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可。但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物。因此储存性能较差。不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在40~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维。致使成本提高。制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
2加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中。然后加热搅拌。这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的'溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好。
3 、温度的影响:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间。且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点。酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。
因此,一般选用60度为固化温度。
4 、硬脂酸与NaOH配比的影响:
从表中数据不难看出。随着NaOH比例的增加燃烧残渣量也不断增大。因此,NaOH的量不宜过量很多。我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好。产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
5 、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能。硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态。这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
一、实验目的
1、了解复盐的制备方法。2.练习简单过滤、减压过滤操作方法。3.练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。
二、实验原理
三、实验步骤
四、实验数据与处理1.实际产量:
2、理论产量:
3、产率:
实验二化学反应速率、活化能的测定
姓名:班级:学号:指导老师:实验成绩:一、实验目的
1、通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。 2.加深对活化能的理解,并练习根据实验数据作图的'方法。
二、实验原理
三、实验数据记录及处理
1、浓度对反应速率的影响,求反应级数确定反应级数:m= n=
2、温度对反应速率的影响,求活化能
表2温度对反应速率的影响利用表2中各次实验的k和T,作lg求出直线的斜率,进而求出反应活化能Ea。?k?-图,
3、催化剂对反应速率的影响
实验三盐酸标准溶液的配制、标定及混合碱的测定
1、了解间接法配制标准溶液的方法。2.学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。
二、实验原理
三、实验数据记录及处理
1、 HCl标准溶液的标定结果
2、混合碱的测量结果
一、实验目的
1、观测CO2临界状态现象,增加对临界状态概念的感性认识;
2、加深对纯流体热力学状态:汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理解;测定CO2的PVT数据,在PV图上绘出CO2等温线
3、掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。
二、实验原理
纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度(T C)和最高压力点(PC)。纯物质所处的温度高于TC,则不存在液相;压力高于PC,则不存在汽相;同时高于TC和PC,则为超临界区。本实验测量TTC三种温度条件下等温线。
三、实验装置流程和试剂
实验装置由试验台本体、压力台和恒温浴组成(图2—3—1)。试验台本体如图2—3—2所示。实验装置实物图见图2—3—3。实验中由压力台送来的压力油进入高压容器和玻璃杯上半部,迫使水银进入预先装有高纯度的CO2气体的承压玻璃管(毛细管),CO2被压缩,其压力和容积通过压力台上的活塞杆的进退来调节。温度由恒温水套的水温调节,水套的恒温水由恒温浴供给。
CO2的压力由压力台上的精密压力表读出(注意:绝对压力=表压+大气压),温度由水套内精密温度计读出。比容由CO2柱的高度除以质面比常数计算得到。试剂:高纯度二氧化碳。
图2—3—1 CO2 PVT关系实验装置图
2—3—2试验台本体
1高压容器
2—玻璃杯
3—压力油
4—水银
5—密封填料
6—填料压盖
7—恒温水套
8—承压玻璃管
9—CO210精密温度计
四、实验操作步骤
1、按图2—3—1装好试验设备。
2、接通恒温浴电源,调节恒温水到所要求的实验温度(以恒温水套内精密温度计为准)。
3、加压前的准备——抽油充油操作
(1)关闭压力表下部阀门和进入本体油路的阀门,开启压力台上油杯的进油阀。
(2)摇退压力台上的活塞螺杆,直至螺杆全部退出。此时压力台上油筒中抽满了油。
(3)先关闭油杯的进油阀,然后开启压力表下部阀门和进入本体油路的阀门。
(4)摇进活塞杆,使本体充油。直至压力表上有压力读数显示,毛细管下部出现水银为止。
(5)如活塞杆已摇进到头,压力表上还无压力读数显示,毛细管下部未出现水银,则重复(1)——(4)步骤。
(6)再次检查油杯的进油阀是否关闭,压力表及其进入本体油路的二个阀门是否开启。温度是否达到所要求的实验温度。如条件均已调定,则可进行实验测定。
4、测定低于临界温度下的等温线(T= 20℃或25℃)
(1)将恒温水套温度调至T= 23℃左右,并保持恒定。
(2)逐渐增加压力,压力为左右(毛细管下部出现水银面)开始读取相应水银柱上端液面刻度,记录第一个数据点。读取数据前,一定要有足够的平衡时间,保证温度、压力和水银柱高度恒定。
(3)提高压力约,达到平衡时,读取相应水银柱上端液面刻度,记录第二个数据点。注意加压时,应足够缓慢的摇进活塞杆,以保证定温条件,水银柱高度应稳定在一定数值,不发生波动时,再读数。
(4)按压力间隔左右,逐次提高压力,测量第三、第四……数据点,当出现第一小滴CO2液体时,则适当降低压力,平衡一段时间,使CO2温度和压力恒定,以准确读出恰出现第一小液滴CO2时的压力。
(5)注意此阶段,压力改变后CO2状态的变化,特别是测准出现第一小滴CO2液体时的压力和相应水银柱高度及最后一个CO2小汽泡刚消失时的压力和相应水银柱高度。此二点压力改变应很小,要交替进行升压和降压操作,压力应按出现第一小滴CO2液体和最后一个CO2小汽泡刚消失的具体条件进行调整。
(6)当CO2全部液化后,继续按压力间隔左右升压,直到压力达到为止(承压玻璃管最大压力应小于)。
5、测定临界等温线和临界参数,观察临界现象
(1)将恒温水套温度调至T= ℃左右,按上述4的方法和步骤测出临界等温线,注意在曲线的拐点(P=)附近,应缓慢调整压力(调压间隔可为),以较准确的确定临界压力和临界比容,较准确的描绘出临界等温线上的拐点。
(2)观察临界现象
a、临界乳光现象保持临界温度不变,摇进活塞杆使压力升至Pc附近处,然后突然摇退活塞杆(注意勿使试验台本体晃动)降压,在此瞬间玻璃管内将出现圆锥型的乳白色的.闪光现象,这就是临界乳光现象。这是由于CO2分子受重力场作用沿高度分布不均和光的散射所造成的。可以反复几次观察这个现象。
b、整体相变现象临界点附近时,汽化热接近于零,饱和蒸汽线与饱和液体线接近合于一点。此时汽液的相互转变不象临界温度以下时那样逐渐积累,需要一定的时间,表现为一个渐变过程;而是当压力稍有变化时,汽液是以突变的形式相互转化。
c、汽液二相模糊不清现象处于临界点附近的CO2具有共同的参数(P,V,T),不能区别此时CO2是汽态还是液态。如果说它是气体,那么,这气体是接近液态的气体;如果说它是液体,那么,这液体又是接近气态的液体。
下面用实验证明这结论。因为此时是处于临界温度附近,如果按等温过程,使CO2压缩或膨胀,则管内什么也看不到。现在,按绝热过程进行,先调节压力处于MPa(临界压力)附近,突然降压(由于压力很快下降,毛细管内的CO2未能与外界进行充分的热交换,其温度下降),CO2状态点不是沿等温线,而是沿绝热线降到二相区,管内CO2出现了明显的液面。这就是说,如果这时管内CO2是气体的话,那么,这种气体离液相区很近,是接近液态的气体;当膨胀之后,突然压缩CO2时,这液面又立即消失了。这就告诉我们,这时CO2液体离汽相区也很近,是接近气态的液体。这时CO2既接近气态,又接近液态,所以只能是处于临界点附近。临界状态流体是一种汽液不分的流体。这就是临界点附近汽液二相模糊不清现象。
6、测定高于临界温度的等温线(T = 40℃左右)将恒温水套温度调至T=℃,按上述5相同的方法和步骤进行。
五、实验数据处理
表原始数据表23℃压强(Mpa)
将数据绘图如下:
六、实验结果讨论
1、由于实验器材的老化,实验数据本身的准确度不高,所以根据实验数据画出来的曲线误差较大。
2、加压的时候要缓慢加,不能过快,实验操作的时候有一组加压不够缓慢出现了较小的气泡,使得实验数据不够准确。
七、注意事项
1、实验压力不能超过MPa,实验温度不高于41℃。
2、应缓慢摇进活塞螺杆,否则来不及平衡,难以保证恒温恒压条件。
3、一般,按压力间隔左右升压。但在将要出现液相,存在汽液二相和汽相将完全消失以及接近临界点的情况下,升压间隔要很小,升压速度要缓慢。严格讲,温度一定时,在汽液二相同时存在的情况下,压力应保持不变。
(以草酸中H2C2O4含量的测定为例)
实验题目:
草酸中H2C2O4含量的测定
实验目的:
学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=×10—2,Ka2=×10—5、常量组分分析时cKa1>10—8,cKa2>10—8,Ka1/Ka210-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验时间:21世纪初
实验员:闲鹤棹孤舟
实验品:人类
人类出产日期:远古时代
人类有效期:据理论依据表明,从远古时代算起,有100亿年,过去了50亿年,还有50亿年,但是,现实问题将有效期减短,例如能源缺乏,水资源污染,空气污染,树木砍伐等。
选用实验品出产日期:20世纪六十年代至九十年代的人
进行实验:
(1)抽样,抽取N人
(2)在人类中加入“金钱”“权利”,发现迅速反应,并且只需少量的“金钱”与“权利”就可以将人类完全腐蚀,可见,“金钱”与“权利”对人类的诱惑性是非常大的,人类也常常为它们失去本性,但尽管如此,当将人类置于“金钱”、“权利”两旁时,人类不是避免受它们腐蚀,而是争先恐后地去接触它们,希望让它们腐蚀,这种现象在化学界是非常罕见的。
(3)在人类中加入“道德”与“法律”发现人毫发无伤,而“道德”与“法律”却消失了,仔细观察,深入研究,才知道是人类散发出的“亲情”作祟,人类接触到“道德”与“法律”后,便从体内散发出一种“亲情”的物质,使“道德”与“法律”消失,从而达到保护自己的目的,发现“亲情”这种物质在人体内含量相当高,如果不用大量的“道德”与“法律”是无法将“亲情”消耗殆尽的`,经研究,原来是人类长期积累的成果,并且这种亲情已变性,不是纯朴之情。
(4)检测人的化学组成,发现“损人利己
“帮亲不帮理”、“舍一切而取生”、“自私自利”元素含量相当高,“知识”、“信任”、“乐于助人”、“诚信”、“善良”等元素几乎没有,“生活自理能力”这一元素在青少年阶段尤其少见。
备注:据探究发现,人类是一种非常喜欢“挑战”的动物,例如,向大自然挑战:人类砍伐树木,把脏水倒入河流,把废气排入空气中,导致环境恶化,动物濒临灭绝.但人类还自以为了不起,认为自己是一切的主宰,对大自然的警告不以为意,说不定以后人也会濒临灭绝!
结论:人类是一种自私自利、贪生怕死、没有羞恶廉耻之心的动物,鉴于当时潮流的影响、实验器材的不完备和人类性格的多变性,故需要下个世纪再次测验,希望结果有所好转,不不不,应该是希望还有实验品供我们测验。
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4 /g始读数
终读数
结 果
vnaoh /ml始读数
终读数
结 果
cnaoh /mol·l-1
naoh /mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh /mol·l-1
m样 /g
v样 /ml20.0020.0020.00
vnaoh /ml始读数
终读数
结 果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
实验目的:探究鸡蛋泡在白醋中所发生的化学变化实验过程:
1,将一枚鸡蛋放入一只干净的玻璃杯中,倒入大约3/2的白醋,观察现象,标记鸡蛋在杯中的位置。
2,第二天,观察鸡蛋壳发生的变化和鸡蛋在杯中位子的变化。取出鸡蛋,清洁鸡蛋壳的表面,重新放于被子中。
3,连续操作,观察一周,鸡蛋发生了甚么变化。
4,两周后,取出鸡蛋,你又有怎样的发现?
实验现象:
第一天,将鸡蛋放入白醋中的时候,鸡蛋沉于杯底,完全浸没于白醋中,但一会儿,鸡蛋的表面冒出了许多的气泡,之后,鸡蛋便开始慢慢上浮,最后漂浮在白醋上,气泡消失了,也有气泡在上升。
第二天,鸡蛋的颜色发生了变化,白醋的表面有棕色,可以十分明显的看到浸没在白醋里的.鸡蛋壳比没有浸没的要白。气泡减少了一些。用手触碰鸡蛋的表面可以感到鸡蛋已经变软,鸡蛋壳变薄了。
第三天,鸡蛋表面的气泡明显变少,鸡蛋壳好象有薄了一层。整个鸡蛋都膨胀了起来,鸡蛋的长度已有杯子的直径了,增长了原来的一半还多。
第五天的早上,鸡蛋壳沉到了玻璃杯的最底部,白醋表面气泡的数量明显变少,鸡蛋体积再次变大,蛋壳又薄了一些,整个鸡蛋看起来十分有弹性。
一周后,把鸡蛋洗干净后,可以看到整个鸡蛋的表面只剩下一层嫩白色的薄膜,几乎没有气泡了,鸡蛋依然是沉底的。
第二周初,把鸡蛋洗净,鸡蛋变得透明,可以模模糊糊的看到一个球状的黄色的物体,那应该是软黄。在阳光的照耀下,想的十分美丽。
实验收获:鸡蛋壳含有碳酸钙,能与醋酸反应生成二氧化碳。
反思:观察记录的天数偏少,有可能会错过一些细微的变化,从而影响实验记录的准确性。
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
实验步骤
(1)在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2)加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3)在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰,把带火星的`木条伸入试管;
(4)待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5)实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号实验现象现象解释
(1)木条不复燃
(2)木条不复燃H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃。
(3)3H2O2产生大量气泡木条复燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4)新加入的H2O2产生大量气泡因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5)5MnO2的质量不变因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量组分分析时cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
—cook
—cooh
+naoh===
—cook
—coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0。2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l—1
naoh/mol·l—1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l—1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
分析化学实验报告格式
1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气
2.实验原理
3.实验用品 试剂 仪器
4.实验装置图
5.操作步骤
6. 注意事项
7.数据记录与处理
8.结果讨论
9.实验感受(利弊分析)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2 Cl2 >Br2 >I2。所以,Br-能被Cl2氧化为Br2,在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2,在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行,且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高,
其热稳定性增大,酸性增强,氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性,但在酸性介质中表现出强氧化性,其次序为:BrO3- >ClO3- >IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱,制备Cl2,必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2,则需要加热才能使反应进行,且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒(1mL)、酒精灯、滴瓶(125mL)、试剂瓶(500mL)、烧杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(浓)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(浓)、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
(一)卤素单质的氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
② 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
③ 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素单质的氧化性顺序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。
② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要
沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③ 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用醋酸铅试纸检验试管口。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素阴离子的还原性顺序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应取少量溴水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
② 碘的歧化反应 取少量碘水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
(四) 卤素合氧酸盐的氧化性
(1) 次氯酸钠的氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸,4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象,写出反应方程式。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(2)KClO3的氧化性
① 取两支管,均加入少量KClO3晶体,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌,观察现象,比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱:__________________________________ 。 ② 取一支试管,加入少量KClO3晶体,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,观察现象;然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,观察CCl4层现象变化;继续加入KClO3晶体,观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。 结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(五) 氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备取15 ~ 20g食盐,放入500mL圆底烧瓶中,按图1-1将仪器装配好(在通风橱中进行)。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热,就有气体发生。用向上排空气法收集生成的氯化氢气体。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl气体的试管口,并将试管倒插入盛水的水槽中,轻轻地把堵住试管口的手指掀开一道小缝,观察有什么现象发生?再用手指堵住试管口,将试管自水中取出,用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性,并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定 在上述盛有HCl的试管中,滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液,观察有什么现象发生?写出反应方程式。
④ 白烟实验 把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近,抽去瓶口的玻璃片,观察反应现象并加以解释。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
实验名称:
乙酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。
2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。
二、仪器
直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计(包括玻璃套管、胶管)、台秤、药匙
三、药品
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。
四、实验原理
醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应生成有机酸酯。
增强酸或醇的浓度,或出去生成的水,都可以增加酯的产量。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤1、合成。实验现象现象分析将4.0ml无水乙醇(68.6mmol)和3.0ml冰醋酸(51.4mmol)加入到10ml原地烧瓶中,再小心加入3滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口,以免挥发)。混合均匀后加入一粒沸石,装上直形冷凝管,在石棉网上小火加热,回流20min。装置如图。稍冷却后,补加一颗沸石,装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。在整流过程中,不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。蒸馏至承接阱内无溜液。
2、精制①。将2ml的饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内,盖上玻塞,轻轻振摇几次,然后旋转活塞放气,静置,分层后弃去下层液体。再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中,振摇分层,弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内,再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶,盖上玻塞轻摇5min。3、精制②。取玻璃漏斗,用玻璃钉填塞漏斗颈部,漏斗下面用一个干燥的5ml圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内,让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸石,按图装好蒸馏装置(用已称重的`离心管做接收器),水浴上加热蒸馏,收集73℃-78℃的馏分,称重,计算产率。4、用折光计测定产品的折光率。
六、注意事项:
所蒸出的液体除乙酸乙酯外,还含有水和少量未反应的乙酸、乙醇、以及其他副产物,如乙醇等。必须通过精制加以除去。
精制①中加氯化钙的目的是为了除去乙醇等杂质,加无水硫酸钠是为了吸收水分。
七、实验结果讨论
八、思考题
(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9 10-2,ka2=6.4 10-5。常量组分分析时cka1 10-8,cka2 10-8,ka1/ka2 105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的`标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4 /g始读数
终读数
结 果
vnaoh /ml始读数
终读数
结 果
10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
实验名称:酸碱滴定。
实验目的:通过酸碱指示剂和滴定技术确定未知浓度的酸或碱溶液的浓度。
实验原理:酸碱滴定是一种用于确定未知溶液浓度的技术。实验中使用了酸碱指示剂和已知浓度的酸或碱溶液。在滴定过程中,从一滴一滴地加入已知浓度的酸或碱溶液直到溶液的pH值改变,指示剂颜色发生变化。通过计算已滴加的溶液体积和酸或碱溶液的浓度,可以计算出未知溶液的浓度。
实验步骤:
1. 准备工作:清洗玻璃仪器,调节滴定管和滴定针,准备好酸碱指示剂。
2. 取出未知浓度的.溶液,加入适量的水稀释。
3. 取出一定量的已知浓度的酸或碱溶液,加入滴定瓶中,加入2-3滴酸碱指示剂。
4. 将滴定针插入滴定瓶中,一滴一滴地加入已知浓度溶液直至指示剂颜色发生变化。
5. 记录已滴加的溶液体积,并根据已知溶液的浓度计算未知溶液的浓度。
实验结果:
未知溶液的浓度为0.1M。
实验结论:
通过酸碱滴定实验,成功确定了未知溶液的浓度为0.1M。该实验不仅可以用于测定化学实验中的未知浓度溶液,还可以用于实际中测定自来水中的氯离子浓度、食品中的酸度等。
实验一:酸碱中和滴定
实验目的:
1.了解酸和碱的基本概念和性质;
2.学习酸碱中和滴定法的基本操作和原理;
3.掌握常见酸和碱的浓度计算方法。
实验原理:
酸和碱是化学反应中最常见的两种物质,它们在水中溶解时会释放出H+和OH-离子,称为酸性氢离子和碱性氢氧根离子。
当酸和碱按摩尔比配合时,它们会中和,生成水和相应的盐:
H+ + OH- → H2O
为了检测酸和碱的浓度,可以使用酸碱滴定法。滴定操作是基于酸和碱反应中的等值点,当酸和碱物质按正确的摩尔配比加入后,pH值将在特定范围内变化,因此可以计算出酸和碱物质的浓度。
实验步骤:
1.取一定体积的酸溶液,转移至滴定瓶中;
2.加入几滴表现剂,常见的是酚酞和甲基橙;
3.记录红色或橙色溶液下降的滴数;
4.重复以上步骤以获得数据的一致性;
5.反复滴加碱溶液,直到颜色指示器发生显著变化;
6.记录耗费的碱溶液体积;
7.根据滴定过程计算出酸溶液的摩尔浓度。
实验结果:
样品:HCl
转移酸溶液V1 = 25 mL
NaOH溶液浓度:c(NaOH) = 0.1000 mol/L
第一次滴定:
乙酸:滴加NaOH 11.20 mL,浓度为0.1000 mol/L
硫酸:滴加NaOH 31.10 mL,浓度为0.1000 mol/L
盐酸:滴加NaOH 21.10 mL,浓度为0.1000 mol/L
平均值:21.47 mL
实验二:固体试样的定性分析
实验目的:
1.使用滤纸检测离子的存在,了解离子检测的基本原理;
2.通过强酸和强碱,学习如何根据化学反应进行离子检测;
3.加深对化学键的理解,学习离子的物理化学性质。
实验步骤:
1.将试样放入试管中,加入稀盐酸和稀硝酸;
2.加热并观察产生气体的性质;
3.用滤纸检测氧离子、氯离子和硝酸盐离子;
4.用滤纸检测铁离子和钡离子;
5.用滤纸检测硫酸盐离子。
实验结果:
样品:不知名实验试样
试管中加入的稀盐酸和稀硝酸
1.反应产生气体,表明存在碳酸盐;
2.用滤纸检测:氧离子和硝酸盐离子呈现出红色,说明存在铁离子;
3.用滤纸检测:无法检测到钡离子。
实验三:电解水
实验目的:
1.知道电化学反应的基本原理;
2.使用电位计测量电位和电动势;
3.了解电解质的.性质。
实验步骤:
1.将两个电极(铂和银)站立于水中,每个电极与电导计相连;
2.水在两个极之间导电;
3.记录电导计测得的电势(电势差)。
实验结果:
铂电极的电位为0.70 V
银电极的电位为0.80 V
总电势差为1.50 V
实验结论:
电解水的电导率来源于离子的运动,它们是水分解生成H+和OH-离子时的中间产物。根据电位差,我们可以确定反应的热力学方向和电位。对于电解水,我们得到了电动势的空间位置,因此我们可以使用相似的方法确定化学反应的热力学性质。
1、绘制在p下环已烷—乙醇双液系的气————液平衡图,了解相图和相率的基本概念掌握测定双组分液系的沸点的方法掌握用折光率确定二元液体组成的方法
2、在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化?压力和温度的测量都有随机误差,试导出H的误差传递表达式。讨论本实验的主要误差来源。
3、绘制在p下环已烷—乙醇双液系的`气————液平衡图,了解相图和相率的基本概念掌握测定双组分液系的沸点的方法掌握用折光率确定二元液体组成的方法
4、在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化?讨论本实验的主要误差来源。目的要求用热分析法测绘铅—锡二元金属相图,了解固—液相图的基本特点学会热电偶的制作,标定和测温技术掌握自动平衡记录仪的使用方法仪器与试剂实验数据及其处理在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化?讨论本实验的主要误差来源。
实验名称:排水集气法
实验原理:氧气的不易容于水
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,试管,集气瓶,酒精灯,水槽
实验步骤:①检----检查装置气密性。
②装----装入药品,用带导管的橡皮塞塞紧
③夹----用铁夹把试管固定在铁架台上,并使管口略向下倾斜,药品平铺在试管底部。
④点----点酒精灯,给试管加热,排出管内空气。
⑤收----用排水法收集氧气。
⑥取----将导管从水槽内取出。
⑦灭----熄灭酒精灯。
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实验名称:排空气法
实验原理:氧气密度比空气大
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,集气瓶,试管
实验步骤:把集气瓶口向上放置,然后把通气体的导管放入瓶中,此时还要在瓶口盖上毛玻璃片,当收集满的时候把导管拿去,然后盖好毛玻璃片即可
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员:张宇
时 间:2xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
有机化学实验报告2
一、 实验目的
1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作
2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作
二、 实验原理
1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、 主要试剂及物理性质
1.尿素(熔点132.7℃左右) 苯甲酸(熔点122.4℃左右) 未知固体
2.无水乙醇 (沸点较低72℃左右) 环己醇(沸点较高160℃左右) 未知液体
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置
温度计 玻璃管 毛细管 Thiele管等
六、 实验步骤及现象
1.测定熔点步骤:
1 装样 2 加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录
熔点测定现象:1.某温度开始萎缩,蹋落 2.之后有液滴出现 3.全熔
2.沸点测定步骤:
1 装样(0.5cm左右) 2 加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,
冷却) 3 记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)
沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、 实验结果数据记录
熔点测定结果数据记录
有机化学实验报告
有机化学实验报告
沸点测定数据记录表
有机化学实验报告
八、 实验讨论
平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、 实验注意事项
1 加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要烫到手
4 沸点管 石蜡油回收。
5 沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论