乙酸乙酯的制备实验报告(精选3篇)
一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理
主反应:
①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。
三、实验药品及物理常数
四、主要仪器和材料
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、1)蒸馏头(1)螺帽接头(1)球形冷凝管(1)直形冷凝管(1)真空接引管(1)锥形瓶(50 mL、1)锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。
五、实验装置
(1)滴加、蒸馏装置;
(2)洗涤、分液装置;
(3)蒸馏装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
= 6 * GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。
七、实验结果
1、产品性状 ;
2、馏分 ;
3、实际产量 ;
4、理论产量 ;
5、产率 。
八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验步骤:
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的.变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇———→浓硫酸————→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a、浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂
b、饱和碳酸钠溶液的作用:
①中和蒸发过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。
②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。
③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。
一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理
主反应:
①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)
三、实验药品及物理常数
四、主要仪器和材料
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。
五、实验装置
(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;
(3)蒸馏装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。
七、实验结果
1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ;
4、理论产量 ; 5、产率 。
八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验步骤:
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的.上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用:
①中和蒸发过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。
②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。
③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。
一、实验目的
1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2、学会回流反应装置的搭制方法。
3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:
副反应:
三、仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。
试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁
四、实验步骤
1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、开始加热,加热电压控制在70V——80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30——40min。
3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。
五、产品精制
1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的'是离除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。
4、加入2gMgSO4固体,目的是除水。
六、数据处理
最后量取乙酸乙酯为7、8ml。(冰醋酸相对分子质量60、05相对
密度1、049)(乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905)
产率=(7、8X0、9/88)/(8X1、04/60)X100%=57%
七、讨论
1、浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2、加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。
3、若CO32—洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。
4、干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。
5、蒸馏时,所有仪器均需烘干。